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抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

“三合一”设备是在一个密闭容器中把结晶后的固液混合物利用滤饼前后的压力差为推动力进行固液分离，并在同一设备完成过滤→清洗→再过滤→再清洗→过滤或压滤→干燥等工艺过程。因此，无论是初过滤还是清洗后的再过滤，都是滤饼方式的过滤，即在一个压力差为推动力的作用下，使结晶后的晶体与液体的固液混合悬浮液经过多孔烧结网板，使晶体（固体状的颗粒）被截流在过滤介质的上面，而母液（液体〕则经过介质而分离出来。

高压法生产工艺条件稳定，成本较低，产品质量高，但仍存在着原材料消耗高、间歇生产成本高。整个反应过程均为间歇操作，连续化机械化程度较低，终促进剂M与溶剂采用离心机脱除或萃取、固液分离、干燥在多个独立的设备内完成，操作较为繁琐，存在操作劳动量大，操作环境差，产品质量不稳定等弊端。而且在存在下离心机的使用增加了安全风险。同时，废水排放多，用电负荷高，高压合成的废气H2S以及过剩的CS2没有回收，排放的污染严重。因此，进一步提高产品的收率、降低成本、节能减排等成为急需解决的难题。