偏钒酸铵分析方法(以干计)称试样0.1克(称准至0.0001克)于300ml三角锥形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少许蒸溜水,加热溶解、取下,加3:1:1硫磷酸15ml,滴加10%铵至溶液呈翠绿色,于冷水中冷却至室温再以3%氧化至溶液呈微红色不消失,然后加入约1克固体尿素以1%钠还原至溶液呈亮黄色后,且过量1~3滴,剧烈振荡30钞钟后,静止片刻加V指示剂3滴,以标准铵溶液滴定至溶液由紫红色转为亮绿色即终点。计算V2O5%=V.T/G×100式中:V--消耗铵标准溶液之毫升数T--铵标准溶液对V2O5之滴定度G--试样的重量所需试剂: 1.硫酸:1:12.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)3.铵:10%称10g铵溶于100毫升5%H2S04溶液中4.:3%溶解时必须煮沸数分钟,以免有KMn04残屑不溶5.尿素:固体6.钠:1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示剂:0.2%称0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。8.铵称标准溶液---0.03N左右:称取铵[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%硫酸溶液10升中,(该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间)放置数天后方能进行标定。
以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法除去偏钒酸铵中硅、磷,并分析除硅、除磷机理,制备高纯偏钒酸铵。考察了酸度、温度、镁盐用量、时间等因素对除硅、除磷的影响。实验结果得出佳工艺条件为:pH为10、硫酸镁用量按料液比:钒液(50 g/L)∶镁液(0.6 mol/L)=8∶1、温度80℃、反应时间60 min,自然静置60 min。并在此条件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位从98.37%提高到99.28%。
AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能影响为了改善AZ31镁合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蚀和活化性能,通过浸泡、电化学阻抗谱、恒电流和动电位极化扫描试验研究了偏钒酸铵及固溶退火处理对AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能的影响。结果表明:偏钒酸铵能抑制AZ31镁合金的腐蚀,当0.5%偏钒酸铵加入到3.5wt%NaCl溶液时,合金的缓蚀率高(65.7%),自腐蚀电流小,为0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的电流密度高达30.0 mA/cm2,开路电位Eocp和活化电位Eact分别为-1.60 V和-1.35V。AZ31镁合金经350℃固溶4、8、16和24h,与铸态合金相比,其放电电位和耐蚀性有所降低。可是,随固溶时间延长,合金元素固溶度增大,结果导致合金放电性能和耐蚀性能提高。
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