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仪器稳定性差别
国产气相色谱仪的技术水平已经相当高了,有些产品可以与国外同类产品相媲美,某些性能还处于水平,仅仅是在计算机反控上还少一些,而气相色谱仪是武汉 沃斯科技有限公司新推出的新一代国产反控气相色谱仪。
部分国内厂家自产的仪器稳定性不大好,原因在于温度控制系统,流量控制系统精度不强。进口仪器一般正常使用一年没有问题。而如果国产仪器仿进口稳定性好的品牌,稳定性也相当不错。
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色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术,气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生。与此巧合的是,这两位科学家获得了当年的诺贝尔化学奖。尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的。这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。
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实验和理论研究均指出,以上述下流式匀浆法难以填装成长柱子,其原因是,随着已填充柱床的,对流体的阻力亦逐渐增加,使在一定压力下通过柱床的流速降低,亦即柱床的增长速度变慢,在这一过程中,填料颗粒的沉降亦在进行,导致所填充柱床的紧密性和均匀性降低。为保证达到一定柱效,一次填充的单柱长度不宜过大。有文献指出,使用6mm内径的柱子,5μm粒径填料,适宜的单柱柱长为10-15cm。但是近年来,φ4.6×250mm的预装柱已被认为是标准柱型,在这样的柱子上,多能获得≥80000片/m理论塔板的柱效。
为制取更长的柱子,可以使用上行法(。曾有报道,使用3μm 填料,以上行法可以制备长达1m 的柱子,且其柱效与短柱子相类似。上行法中使用的匀浆液浓度比下行法要小一些,速度也慢一些,因此所填充的柱床相对较均匀。近年来,由于微柱色谱和毛细管电色谱的发展,需要填微色谱柱乃至毛细管色谱柱,而上行法则可以用作为微柱的填充方法之一。
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