然后将它放在冷剂中使它结晶。把析出的结晶放在冷却了的陶质盘上以除去沾附的母液，。将它熔化，再冷却使它结晶。如此制得的结晶约含98%的次磷酸。再用蒸馏水将树脂层淋洗2次(每次用50毫升水)之后，用5N盐酸处理使它再活化。然后用水淋洗到完全不含酸，即可再使用。用此法制备次酸磷时，是至少用60克次磷酸钠，分作4份来操作。
危险性概述健康危害：吸入该品蒸气或雾对呼吸道粘膜有腐蚀作用，可引起管炎。蒸气眼和皮肤有刺激性，液体或雾可致灼伤。口服腐蚀消化道，出现剧烈痛、恶心、呕吐和虚脱。环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：该品不燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
磷酸结（冰）晶后，上部磷酸边稀，下部沉积针状结（冰）晶体纯磷酸。根据经验，75%磷酸在较低（4℃附近）的温度下也较难结（冰）晶，因此在较低的气温条件下，建议使用75%磷酸比较妥当。磷酸结晶就像其他液体结晶一样属于物理变化而非化学变化。其化学性质不会因结晶而改变，也即磷酸的质量是不会因结晶而受影响的，只要给予温度熔化或加热水稀释溶化。
结晶特性：磷酸浓度高、纯度高，结晶性高。据经验，当气温在4摄氏度上下，浓度大于85%时，其结晶性增大，若不慎混入结（冰）晶磷酸，会造成原本没有结（冰）晶的磷酸立即染而结（冰）晶，而且磷酸结（冰）晶异常迅速。水溶液呈酸性，在常温下在空气中可逐渐氧化。与H发孔剂接触会引起燃烧。遇氧化剂激烈反应而燃烧。受高热分毒的磷气体，甚至爆。有腐蚀性。