原子荧光光谱仪的构造
光学系统
光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。共振荧光处于基态或低能态的原子,吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态,处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中,发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。
原子荧光光谱仪操作步骤
1:开启电脑
2:开启气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行1“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置
a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10:当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。4、在测试结束后,一定在还原剂溶液杯和载液容器内加入蒸馏水,运行“清洗”程序以清洗管道。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
原子荧光光谱仪在食品中铅的测定的重要意义分析
铅是重金属污染性较大的一种,一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经板,可造成大脑沟回浅,智力低下;对老年人造成、脑等 。
大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在、兽药残留和食品上,对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。铅是对人体毒性zui强的重金属之一。由于人类的各种活动,特别是随着近代工业的发展,铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移,再加上食物链的累积作用,人类对铅的吸收急剧增加,吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题,因此从食品安全角度研究食品中铅的含量具有重要的学术价值和现实意义。铅是一种有害元素。铅元素生物半衰期一般较长,铅广泛存在于自然界,自然界中的铅经食物链进入人体,食物链是人体铅的主要来源。检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。为了保障人体健康,对事物中的铅进行测定极为重要。
食品中铅测定的方法很多,如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等,其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低,石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度高,但是该仪器价格相对高些。
建议使用氢化物原子荧光光谱法,该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂,而且使用国产仪器,易推广应用。